化学法制备超细铁粉的工艺介绍
超细铁粉的制备方法主要有两种,一种是化学法制备,一种是物理法制备,今天我们先来了解一下化学法制备超细铁粉。化学法制备超细铁粉的工艺有:气相还原法,固相还原法,液相还原法,羰基法,微乳液法,电解法,冷冻干燥法。具体如下:
气相还原法
气相还原法一般是将FeCl2等铁盐在高温下蒸发,然后用H2或NH3还原剂进行还原来制备超细铁粉。反应过程分为铁盐脱水、蒸发以及气相还原三个步骤。气相还原法中铁瞬间成核,成核温度低,铁粉粒径小,粒度分布集中,可以质量较高的纳米级超细铁粉;但因其在气相时反应,反应过程精细,容易受装置等的影响,稳定性不好,目前尚未见大批量。
固相还原法
固相还原法一般指的是在H2气氛下,将FeC2O4·2H2O或FeOOH等前驱体或铁粉的氧化物分解、还原来制备超细铁粉。从铁盐溶液中沉淀析出的FeC2O4·2H2O作为前驱体,经热分解、氢气还原和表面钝化处理后,制取了长径约50nm的椭球或短棒状α—Fe金属磁粉。这种工艺的特点是采用纯化学试剂,过程简洁,易操作,设备投资少,成本低,在实际工业上将会有很好的前景。
液相还原法
溶液中的金属铁盐在强还原剂的作用下,还原为单质金属铁粒子。该法可在较低的温度下制备非晶态的纳米铁磁粒子,并且硼在合金中共沉积,有利于非晶态结构的稳定。
羰基法
羰基铁粉的制取方法一般分为普通热分解法和激光热分解法。普通热分解法是让Fe(CO)5在一定温度下直接分解制取铁粉,分解方程式:Fe(CO)5=Fe+5CO。
采用在有保护性液体(即载液)与分散剂存在的条件下,热分解羰基铁来制取纳米级金属铁颗粒。这样不仅可以避免颗粒长大,而且还可防止颗粒被氧化。但Fe(CO)5通过普通热分解得到的铁粉平均粒径较大,纯度不高,所以现在一般采用激光热解法制备羰基铁粉。激光热解法的原理是利用连续激光流动体系,将羰基化合物Fe(CO)5裂解来制备超细铁粉。但由于羰基法系统成本较高,且Fe(CO)5为有毒易爆物质,整个工艺流程的操作复杂,这些阻碍了羰基法的应用普及。
微乳液法
超细铁粉的微乳液法是在微乳液体系中采用有机强还原剂还原FeCl2等低价铁盐,然后将水、有机物及其他悬浮物去除,经真空干燥,用磁悬浮选出铁微粒。其中w/o型微乳液法或o/w型反向微乳液法是制备包裹型超细铁粉的一种有效而简便的方法。微乳液法制备的纳米粉末颗粒均匀,并且通过调节微乳液组成可调整产品粒径,成本较低,产率较高,易实现工业化。
电解法
用高度抛光的不锈钢作阴极,工业纯铁粉或低碳钢做阳极,它们的材料可为黑色金属废料,如轧钢铁鳞、低品位矿石、钢、铸铁、海绵铁压块等;电解液为氯化物或硫酸盐的水溶液;电流通过电解槽产生铁离子并被沉积在阴极上,由此使靠近阴极面的金属离子被耗尽而引起离子的迁移,从而继续用从阳极材料获得的金属离子供给电解槽,这样在阴极板上就沉积海绵状或固体状物质而不断地制造铁粉粉末。
冷冻干燥法
冷冻干燥法是新型制备无机材料的方法,其原理是先使干燥的溶液喷雾在冷冻剂中冷冻,然后再在低温低压下真空干燥,将溶剂升华除去,就可以得到相应物质的超微颗粒。从熔融铁盐出发,冻结后需要进行分解,从而得到超细铁粉。
以上就是百得汇总结的几种化学法制备超细铁粉的工艺,希望对大家有所帮助。想了解更多铁粉相关知识,请断续关注百得汇。